GB/T37638-2019塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定高效液相色譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T37638-2019塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定高效液相色譜法標準內容。

1.范圍

本標準規定了塑料制品中多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBs,結構式見圖1)和多溴二苯醚( polybrominated diphenyl ethers, PBDES,結構式見圖2)高效液相色譜檢測方法。

本標準適用于塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定。

2.原理

樣品提取后,提取液經硅膠層析柱浄化,濃縮定容后,用高效液相色譜儀(配紫外可見檢測器)進行定量檢測。

3.試劑和材料

除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為超純水。

3.1 二氯甲烷:色譜純。

3.2 甲醇:色譜純。

3.3 液氮:工業級。

3.4 多溴聯苯PBBs標準溶液。

3.5 多溴二苯醚 PBDES標準溶液。

3.6 標準溶液配制:分別取質量濃度100mg/mL的PBBs和50mg/mL PBDEs的標準溶液適量體積,用甲苯稀釋,配制成所需濃度的標準溶液。

3.7 甲苯-甲醇(體積比10:1)。

3.8 甲苯:色譜純。

3.9 磷酸二氫鉀。

3.10 磷酸氫二鈉。

3.11 緩沖溶液(pH=7):將0.1509g磷酸二氫鉀(3.9)和0.2477g磷酸氫二鈉(3.10)溶于100mL水中。

4.儀器和設備

4.1 高效液相色譜-質譜儀:配紫外-可見檢測器。

4.2 超聲波提取器。

4.3 索氏提取裝置。

4.4 旋轉蒸發器。

4.5 粉碎機。

4.6 固相萃取裝置。

4.7 恒溫水浴(溫度精度小于1℃)。

4.8 分析天平(*到0.0001g)。

4.9 離心機。

4.10 密閉微波萃取儀。

4.11 有機相過濾膜:0.45μm過濾膜。

5.樣品制備

根據制品性質,將樣品通過剪裁、破碎或液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm的顆粒。

6.分析步驟

6.1 提取

提取方式包括以下三種方法

a) 索氏提取法:在分析天平上準確稱取0.1g樣品(*到1mg),放入濾紙筒內,加入150mL二氯甲烷溶液,控制水浴溫度為60℃±5℃,以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上,提取結束后,對于較干凈的樣品,或有輕微渾濁,但通過加人甲醇可以改善的樣品,則將提取液用旋轉蒸發器濃縮并定容到100mL后,經0.45μm濾膜(見4.11)過濾后直接進行分析;對于顏色較深,雜質較多的樣品則將提取液用旋轉蒸發器濃縮到較小體積后,按6.2進行凈化處理。

b) 微波萃取法:準確稱取0.5g～2g粉碎后的樣品,*到1mg,放亼萃取罐中,準確移取20mL甲苯-甲醇(見3.7),密封置于微波萃取儀(見4.10)中,在5min中內升溫至115℃,保持15min以上冷卻至室溫,將萃取液完全轉移,并用萃取溶劑分次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用旋轉蒸發器(見4.4)將提取液濃縮至2mL～3mL,按6.2進行凈化處理。對無法完全轉移的萃取液,在保證萃取過程中萃取液不損失的情況下,準確移取2mL樣品溶液,按6.2進行凈化處理。

c) 超聲波提取法:準確稱取0.5g(*至1mg)粉碎后樣品于玻璃離心中,加入5.0mL甲苯(見3.8),超聲提取30min后過濾至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL樣品提取液,用流動相定容至1.0mL,經0.45μm濾膜(見4.11)過濾后待測。本方法一般情況不需凈化,樣液如雜質過多，可按6.2凈化處理。

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