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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過(guò)配備氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定氣體中組分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣體中微量和痕量組分的分析。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T 4844 純氦、高純氦和超純氦

GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則

JJG 700 氣相色譜儀檢定規(guī)程

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 氦離子化檢測(cè)器 helium ionization dector

利用β粒子、高壓放電或光子等能量使氦原子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài),各種能級(jí)的激發(fā)態(tài)氦和其他粒子將能量轉(zhuǎn)移給氮?dú)庵衅渌雍头肿硬⑹怪x子化的小型裝置。在該裝置內(nèi),只要有達(dá)到或超過(guò)氖電離電勢(shì)的能量,它也可以電離氖。該檢測(cè)器是一種高靈敏度、通用型的氣相色譜檢測(cè)器。

3.2 放射源氦離子化 helium ionization with radioactive source

氦載氣受β粒子轟擊獲得能量,使其產(chǎn)生具有較高能量的激發(fā)態(tài)。當(dāng)試樣進(jìn)入后,激發(fā)態(tài)的氦和其他粒子將能量轉(zhuǎn)移給被測(cè)組分的原子或分子并使之電離。

3.3 氦放電離子化 helium ionization with discharge

氦載氣在高壓電源的作用下,產(chǎn)生穩(wěn)定的放電電流。當(dāng)試樣進(jìn)入后,激發(fā)態(tài)的氦和其他粒子將能量轉(zhuǎn)移給被測(cè)組分的原子或分子并使之電離。它通常包括高壓直流氦放電和脈沖氦放電兩種類型

3.4 氦光離子化 helium ionization with photoion

氦載氣受檢測(cè)器內(nèi)光源發(fā)出的高能、高強(qiáng)度光子流作用,使其獲得能量躍遷至激發(fā)態(tài)。當(dāng)試樣進(jìn)入后,激發(fā)態(tài)的氦和光子將能量轉(zhuǎn)移給被測(cè)組分的原子或分子并使之電離。

4.方法提要

采用配備氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,以純化后的高純氦作載氣,樣品氣經(jīng)過(guò)多種色譜流程處理后,采用氣相色譜法定性、定量分析待測(cè)組分。

5.儀器

5.1 概述

5.1.1 儀器的基本組成及要求應(yīng)符合JJG 700的規(guī)定。

5.1.2 儀器的檢測(cè)限應(yīng)符合檢測(cè)任務(wù)的要求。

5.1.3 成套儀器的氣路系統(tǒng)(包括樣品系統(tǒng)、色譜系統(tǒng))具有高度的氣密性。

5.1.4 儀器應(yīng)配備良好的氦氣純化器。

5.1.5 儀器允許采用不同的設(shè)計(jì),主要不同在于檢測(cè)器、色譜柱、載氣純化方式、取樣和進(jìn)樣方式、色譜流程、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等。

5.2 儀器常用色譜流程

5.2.1 基本色譜流程

基本色譜流程主要用于氦氣中組分的測(cè)定,見(jiàn)圖A.1。

5.2.2 脫氧色譜流程

脫氧色譜流程主要用于氧氣中組分的測(cè)定,見(jiàn)圖A.2。

5.2.3 脫氫色譜流程

脫氫色譜流程主要用于氫氣中組分的測(cè)定,見(jiàn)圖A.3。

5.2.4 切割(除)色譜流程

切割(除)色譜流程,主要用于除氦氣以外的氣體中組分的測(cè)定,見(jiàn)圖A.4。

5.2.5 柱切換色譜流程

柱切換色譜流程主要用于多根色譜柱切換,見(jiàn)圖A.5。

5.3 儀器的特殊要求

5.3.1 當(dāng)待測(cè)組分為硫化物、含氧有機(jī)化合物或其他分子*性較強(qiáng)的化合物時(shí),儀器氣路系統(tǒng)的內(nèi)表面應(yīng)當(dāng)為惰性或經(jīng)過(guò)惰性化處理。儀器的色譜柱應(yīng)采用石英柱、玻璃柱或內(nèi)表面經(jīng)過(guò)處理的不銹鋼柱。

5.3.2 不推薦采用電子流量控制技術(shù)。

6.試驗(yàn)方法

6.1 采樣

6.1.1 采樣系統(tǒng)應(yīng)保證取樣的代表性,對(duì)待測(cè)組分應(yīng)無(wú)吸附,與待測(cè)組分不應(yīng)發(fā)生反應(yīng)。

6.1.2 采樣中的安全事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T 3723中的規(guī)定。

6.1.3 氣態(tài)樣品的采樣應(yīng)符合GB/T 6681中的規(guī)定。

6.1.4 液化氣體應(yīng)經(jīng)汽化后進(jìn)樣。

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