GB/T37639-2019塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T37639-2019塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料制品中多溴聯(lián)苯(polybrominated biphenyls，簡稱PBs，結(jié)構(gòu)式見圖1)和多溴二苯醚(poly brominated diphenyl ethers，PBDES，結(jié)構(gòu)式見圖2)的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

3 原理

樣品用二氯甲烷作為溶劑進(jìn)行提取，提取液經(jīng)硅膠小柱凈化，濃縮定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。

4 試劑和材料

4.1 二氯甲烷：色譜純。

4.2 正己烷：色譜純。

4.3 液氮：工業(yè)級。

4.4 多溴聯(lián)苯(PBBs)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為10μg/mL。

4.5 多溴二苯醚(PBDES)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度5g/mL。

4.6 硅膠：粒徑0.063mm~0.200mm，使用前于450℃烘烤24h，干燥中冷卻，儲存于密閉的玻璃瓶中。

4.7 酸化硅膠：將2.24g活化硅膠(4.6)與1.76g濃硫酸混合制得。

4.8 甲苯甲醇(體積比10：1)。

4.9 甲苯：色譜純。

4.10 甲醇：色譜純。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)。

5.2 索氏提取裝置。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.4 粉碎機(jī)。

5.5 固相萃取裝置。

5.6 恒溫水浴(溫度精度小于1℃)。

5.7 分析天平(*到0.0001g)

5.8 密閉微波萃取儀。

5.9 超聲波提取器。

5.10 有機(jī)相過濾膜：0.45μm過濾膜

6 樣品制備

根據(jù)制品性質(zhì)，將樣品通過剪裁、破碎或液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm的顆粒。

7 分析步驟

7.1 提取

提取方式包括以下三種方法：

a) 索氏提取法：在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.1g樣品(*到1mg)，放入濾紙筒內(nèi)，加人150mL二氯甲烷溶液，控制水浴溫度為60℃±5℃，以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上，提取結(jié)束后，對于較干凈的樣品，或有輕微渾濁，但通過加入甲醇可以改善的樣品，則將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮并定容到100mL后，直接進(jìn)行分析;對于顏色較深，雜質(zhì)較多的樣品則將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮到較小體積后，按7.2進(jìn)行凈化處理。

b) 微波萃取法：準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品，*到1mg，放入萃取罐中，準(zhǔn)確移取20mL甲苯-甲醇(見4.8)，密封置于微波萃取儀(見5.8)中，在5min中內(nèi)升溫至115℃，保持15min以上，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移，并用萃取溶劑分次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL，按7.2進(jìn)行凈化處理。對無法完全轉(zhuǎn)移的萃取液，在保證萃取過程中萃取液不損失的情況下，準(zhǔn)確移取2mL樣品溶液，按7.2進(jìn)行凈化處理。

c) 超聲波提取法：準(zhǔn)確稱取0.5g(*至1mg)粉碎后樣品于玻璃離心中，加入5.0mL甲苯(見4.9)，超聲提取30min后過濾至5.omL容量瓶中，用甲苯定容。吸取100μL樣品提取液，用流動相定容至1.0mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后待測。本方法一般情況不需凈化，若樣液雜質(zhì)過多，可按7.2凈化處理。

7.2 凈化

將硅膠萃取小柱安裝在固相萃取裝置上，先用15mL 1：1的正己烷和二氯甲烷混合溶液對硅膠小柱進(jìn)行活化，然后將濃縮后的樣品提取液轉(zhuǎn)移到硅膠小柱，*后用120mL 1：1的正已烷和二氯甲烷混合溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫溶液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮并用洗脫溶劑定容至100mL。

7.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

氣相色譜-質(zhì)譜條件如下：

a) 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，15m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.10μm，或等效的色譜柱；

b) 程序升溫：100℃保持1min，以8℃/min的速度升溫至220℃，保持0.5min，隨后以20℃/min的速度升溫至320℃，保持5min；

c) 進(jìn)樣方式：脈沖不分流，不分流時間2.0min；

d) 進(jìn)樣體積：1L；

e) 進(jìn)樣口溫度：280℃；

f) 流量及模式：1.8mL/min恒流模式；

g) 載氣：高純氦氣，純度≥99.9999%；

h) 溶劑延遲：1.5min；

i) 四級桿溫度：150℃；

j) 離子源溫度：250℃；

k) 電離方式：EI，能量70eV；

l) 質(zhì)量數(shù)范圍：100amu~1000amu。

…………

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