GB5009.205-2013食品安全國家標準食品中二噁英及其類似物毒性當量的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB5009.205-2013食品安全國家標準食品中二噁英及其類似物毒性當量的測定標準內容。

1.范圍

本標準規(guī)定了食品中17種2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英( PCDDS)、多氯代二苯并呋喃( PCDFS)和12種二噁英樣多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性當量(TEQ)的測定方法。

本標準適用于附錄A的表A.中規(guī)定的食品中17種2,3,7,8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并呋喃( PCDD/FS)和12種DL-PCBS含量及其TEQ的測定。

2.原理

應用高分辨氣相色譜一高分辨質譜聯(lián)用技術,在質譜分辨率大于10000的條件下,通過*質量測量監(jiān)測目標化合物的兩個離子,獲得目標化合物的特異性響應。以目標化合物的同位素標記化合物為定量內標,采用穩(wěn)定性同位素稀釋法準確測定食品中2,3,7,8位氯取代的 PCDD/FS和DL-PCBs的含量;并以各目標化合物的毒性當量因子(TEF)與所測得的含量相乘后累加,得到樣品中二嗯英及其類似物的毒性當量(TEQ)。

3.試劑和材料

3.1 有機溶劑

注:以下有機溶劑均為農殘級,濃縮10000倍后不得檢出二噁英及其類似物。

3.1.1 丙酮(C3H6O)。

3.1.2 正已烷(C6H14)。

3.1.3 甲苯(C7H8)。

3.1.4 環(huán)己烷(C6H12)

3.1.5 二氯甲烷(CH2Cl2)。

3.1.6 乙醚(C4H10O)。

3.1.7 甲醇(CH3OH)。

3.1.8 正壬烷(C9H20)。

3.1.9 異辛烷(C8H18)。

3.1.10 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)

3.1.11 乙醇(CH3CH2OH)。

3.2 標準溶液

3.2.1 PCDD/Fs標準溶液

注:本標準推薦使用EPA1613-1997規(guī)定的標準溶液,各實驗室可根據具體情況選用相當的標準品。如果需要制備儲備溶液,應該在通風櫥中進行,并且戴上防毒面罩。

3.2.1.1 校正和時間窗口確定的標準溶液(CS3WT溶液):用壬烷配制,為含有天然和同位素標記PCDD/FS(定量內標、凈化標準和回收率內標)的溶液,用于方法的校正和確證,并可以用于DB5 MS毛細管柱(或等效柱)時間窗口確定和2,3,7,8-TCDD分離度的檢查(見附錄B的表B.1)。

3.2.1.2 凈化標準溶液:用壬烷配制的37 Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液(濃度為40μgL±2μg/L)。

3.2.1.3 同位素標記定量內標的儲備溶液:用壬烷配制的13 C12-PCDD/Fs溶液(見附錄B的表B2)。

3.2.1.4 回收率內標標準溶液:用壬烷配制的13 C12-1,2,3，4-TCDD和13 C12-1,2,3,7，8，9,-HXCDD溶液(見附錄B的表B.3)。

3.2.1.5 精密度和回收率檢査標準溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 PCDD/Fs溶液(見附錄B的表B.4),用于方法建立時的初始精密度和回收率試驗(IPR)及過程精密度和回收率試驗(OPR)。

3.2.1.6 保留時間窗口確定的標準溶液( TDTFWD):用于確定規(guī)定毛細管柱中四氯至八氯取代化合物出峰順序,同時用于檢查在規(guī)定的色譜柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分離度(見附錄B的表B6)。

3.2.1.7 校正標準溶液:為含有天然和同位素標記的PCDD/FsS系列校正溶液(見附錄B的表B.7),其中CSL為濃度更低的天然PCDD/Fs校正溶液,用于質譜系統(tǒng)校正。測定校正標準溶液,可以獲得天然與標記 PCDD/FS的相對響應因子(RRF)。此外,CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲線校驗(VER)；CS1用于檢查 HRGC-HRMS必須具備的靈敏度。由于食品要求的靈敏度更低,可以使用CSL進行靈敏度檢查。

3.2.2 DL-PCBs標準溶液

注:本標準推薦使用EPA1668A規(guī)定的標準溶液,各實驗室可根據具體情況選用相當的標準品。如果需要制備儲備溶液,應該在通風櫥中進行,并且戴上防毒面罩。

3.2.2.1 時間窗口確定和定量內標標準溶液:用壬烷配制的含同位素標記DL-PCBs的溶液(見附錄B的表B.8)。

3.2.2.2 同位素標記的凈化內標標準溶液:用壬烷配制含13 C12-2,4，4＇- TrPCB、13C12-2,3,3＇，5，5＇- PePCB和13C12-2,2＇，3,3＇，5,5＇，6-HPCB溶液(見附錄B的表B9)。

3.2.2.3 同位素標記的回收率內標標準溶液:用壬烷配制含13C12-2，2＇5,5＇- TePCB、13C12-2,2＇，4＇5,5＇-PePCB、13C12-2,2＇3＇,4，4＇,5＇- HxPCB和13C12-2,2＇，3,3＇，4，4＇5，5＇-0ctaPCB溶液(見附錄B的表B.10)。

3.2.2.4 精密度和回收率檢査標準溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 DL-PCBS溶液(見附錄B的表B.11),用于方法建立時的初始精密度和回收率試驗(IPR)及過程精密度和回收率試驗(OPR)。

3.2.2.5 校正標準溶液:為含有天然(目標化合物)和同位素標記(定量內標、凈化標準和回收率內標)的DL-PCBs系列校正溶液(見附錄B的表B.12)。其中CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲線校驗(VER),CS用于檢查 HRGC-HRMS必須具備的靈敏度。

3.2.2.6 高靈敏度檢査的標準溶液:為天然DL-PCBs的溶液(濃度0.2μg/L,見附錄B的表B.13)。

3.2.2.7校正檢查的標準溶液:濃度相當于CS3,不含同位素標記,僅為天然DL-PCBs的溶液(50μgL見附錄B的表B.14)。

3.3 樣品凈化用吸附劑

注:樣品凈化用吸附劑應在制備后盡快使用,如果經過一段較長時間的保存,應檢驗其活性。在裝有氧化鋁和硅膠等容器上應標識其制備日期或開封日期。如果標識不可辨認,應廢棄吸附劑,重新制備。由于存在PCBs污染問題,有時適合于 PCDD/FS測定的試劑不一定適合DL-PCBs的測定,應該經過檢查證實沒有干擾后使用。

3.3.1 氧化鋁

注:如果內標化合物的回收率能達到要求,則可在酸性氧化鋁或堿性氧化鋁中選擇一種用于樣品提取液浄化。但所有樣品,包括初始*度和回收率檢査試驗,均應使用同樣類型的氧化鋁。

3.3.1.1 酸性氧化鋁:在130℃下至少加熱活化12h。

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