DB21/T1546-2007土壤中乙草胺丁草胺殘留量的測(cè)定氣相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下DB21/T1546-2007土壤中乙草胺丁草胺殘留量的測(cè)定氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：乙草胺0.01mg/kg，丁草胺0.0lmg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

NY/T 788 農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則

3 原理

試樣用丙酮和正己烷的混合溶劑提取，經(jīng)弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化，用具電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

4 試劑與材料

方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。

4.1 丙酮：重蒸餾。

4.2 正正烷：重蒸餾。

4.3 丙酮+正己烷(v+v，4+1)

4.4 丙酮+正己烷(v+v，2+98)

4.5 丙酮+正己烷(v+v，4+96)

4.6 正己烷：色譜純。

4.7 無(wú)水硫酸鈉：600℃烘3h，放入干燥器中，冷卻備用。

4.8 弗羅里硅土：取層析用100目~200目，550℃烘4h，干燥器內(nèi)備用。使用前，140℃烘3h，加3%水減活，劇烈振搖至完全混勻，裝柱。

4.9 中性氧化鋁：取層析用100目~200目，550℃烘4h，干燥器內(nèi)備用。使用前，140℃烘3h，加3%水減活，劇烈振搖至完全混勻，裝柱。

4.10 脫脂棉：將脫脂棉放入索氏提取器中，加入混合溶劑(4.5)，于水浴上回流4h，自然揮干備用。

4.11 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度>95%。

4.12 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：分別準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品乙草胺、丁草胺0.0100、0.0100g，溶于100ⅷ容量瓶中，得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0μg/mL。用正己烷(4.6)配制成濃度均為10.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃以下冰箱中。配置標(biāo)準(zhǔn)工作液前，將儲(chǔ)備液放置至室溫后，再用正己烷(4.6)稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器(ECD，60Ni)。

5.2 電動(dòng)振蕩器(頻率為240次/min)。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.4 層析柱：內(nèi)徑1cm，長(zhǎng)30cm。

5.5 具塞錐形瓶：100mL。

5.6 分析天平，感量0.0001g。

5.7 雞心瓶：200mL。

6 分析步驟

6.1 樣品的采集、制備及貯存方法

土壤田間樣品采集、貯存、縮分按照標(biāo)準(zhǔn)NY/T 788-2004 執(zhí)行。粉碎后的土壤樣品過(guò)60目篩。

6.2 試樣的前處理

6.2.1 提取

準(zhǔn)確稱取土壤20.0g(*至0.1g)，置于100ⅷL具塞錐形瓶中，加入丙酮+已烷混合溶劑(4.3) 40mL，在振蕩器上振蕩2Ⅷmin，濾液過(guò)濾至雞心瓶中。試樣分別再用丙酮+正己烷混合溶劑(4.3)30mL、3omL振蕩15min，l0min。合并濾液。提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，35℃水浴濃縮至約2mL。

6.2.2 凈化

層析柱下端放少許脫脂棉后，加入1cm高無(wú)水硫酸鈉(4.7)，再加入0.5g 3%減活弗羅里硅土(4.8)和0.5g3%減活中性氧化鋁(4.9)混合吸附劑，輕輕敲柱，使吸附劑填充均勻密實(shí)，再加入1cm高無(wú)水硫酸鈉(4.7)。先用8mL丙酮+正己烷混合溶劑(4.4)淋洗層析柱，當(dāng)溶劑液面接近柱內(nèi)吸附層表面時(shí)，再將上述提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱內(nèi)。原容器用5丙酮+正已烷混合溶劑(4.5)多次洗滌，并轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，待液面接近柱內(nèi)吸附層表面時(shí)，再用25mL丙酮+正己烷混合溶劑(4.5)溶液以15~20d/min的速度洗脫。將收集的洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，35℃水浴濃縮至近干。用正己烷(4.6)定容至2.0mL，待測(cè)。

6.3 色譜參考條件

色譜柱：DB-1701 30m×0.25mm×0.25um。

柱溫：60℃；20℃/min，150℃；8℃/min，230℃，5.5min。

進(jìn)樣口溫度：240℃。

檢測(cè)器溫度：300℃。

恒流方式，流速：1mL/min。

進(jìn)樣量：1.0μL。

分流比：1：50。

載氣：氮?dú)猓兌?99.999%)。

6.4 測(cè)定

將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成0.01、0.1、0.5、1.0、2.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，分別取1.0μL進(jìn)樣，記錄保留時(shí)間，并根據(jù)保留時(shí)間定性。用峰面積對(duì)兩種除草劑的含量求出直線回歸方程。同時(shí)取經(jīng)過(guò)前處理的樣品液1.0μL進(jìn)樣，將峰面積值帶入回歸方程，求出樣品中乙草胺和丁草胺的含量。采用相同方法，除不加試料外，作空白實(shí)驗(yàn)。

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